法医毒物学新技术

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1. 4种常见毒（药）物GC-MS定性分析的保留时间

刘少丹，闵涛，王玫，等

法医学杂志 2018, 34 (6): 595-600. DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2018.06.004

摘要（622）

PDF（pc）（1414KB）（892）

目的探讨用气相色谱-质谱法（gas chromatography/mass spectrometry，GC-MS）检测血液中常见毒（药）物的保留时间（retention time，RT）或相对保留时间（relative retention time，RRT）与对照品之间的最大允许偏差。方法采用液液萃取前处理后，经GC-MS的全扫描模式对敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑4种常见毒（药）物进行检测。通过合成不确定度和扩展不确定度对RT和RRT进行分析研究。结果常见毒（药）物RT和RRT的扩展不确定度分别为6.0×10-4~14.1×10-3和2.5×10-6~5.9×10-5（k=3），不同质量浓度血样中毒（药）物的RT较稳定。血样中敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑RT的绝对偏差≤0.03 min，相对偏差≤0.4%；RRT的绝对偏差≤0.003 min，相对偏差≤0.3%。结论推荐GC-MS检测血样中常见毒（药）物RT的最大允许偏差为±0.05 min，RRT的最大允许偏差为±0.5%。

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2. LC-MS/MS测定血液、肝组织中的欧夹竹桃苷

翟金晓，严慧，沈敏,等

法医学杂志 2018, 34 (6): 585-589. DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2018.06.002

摘要（489）

PDF（pc）（1403KB）（1241）

目的建立血液和肝组织中欧夹竹桃苷的液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS），并应用于夹竹桃中毒致死案例中。方法采用乙醚对血液或肝组织进行液液提取，提取物经Agilent ZORBAX SB-C18柱分离，以乙腈和20 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）溶液进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子化（electrospray positive ionization，ESI+）、多反应监测模式检测欧夹竹桃苷。结果血液和肝组织中欧夹竹桃苷在相应的线性范围内线性良好（r>0.995 0），检出限分别为1 ng/mL和2 ng/g，提取回收率均大于70.50%，日内和日间精密度均小于10.71%，准确度为98.42%~111.63%，基质效应为91.52%~106.39%。该方法成功应用于1例疑似夹竹桃中毒致死案例，在尸体心血、尿液、肝组织、胆汁、胃壁组织和胃内容物中均检出欧夹竹桃苷，其含量范围为65.5~29 600.0 ng/mL（ng/g）。结论本研究建立的方法操作简便、选择性好，适用于血液、肝组织等生物检材中的欧夹竹桃苷分析，可为夹竹桃中毒的法医学鉴定和临床诊治提供技术保障。

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3. 血液中常见除草剂的UPLC-HRMS分析

杨杨，张晓光，于峰，等

法医学杂志 2018, 34 (6): 590-594，600. DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2018.06.003

摘要（470）

PDF（pc）（1637KB）（1110）

目的建立一种血液中10种常见除草剂（百草枯、敌草快、草甘膦、草铵膦、氰草津、莠去津、吡草胺、乙草胺、氯磺隆、甲磺隆）的筛查及定量方法。方法以乙腈-水溶液［V（乙腈）∶V（水）=3∶1］为蛋白沉淀剂，用超高效液相色谱-高分辨质谱法（ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry，UPLC-HRMS）对血液中的10种除草剂进行检测。结果 10种除草剂在各自线性范围内线性关系良好（决定系数R2≥0.993），回收率为67.4%~111.9%，相对标准偏差为1.5%~10.8%，准确度为85.1%~106.1%，日内精密度为2.7%~13.5%，日间精密度为3.3%~13.3%。结论该方法操作简便、回收率高，可同时对血液中多种除草剂进行快速准确的定性筛选和定量分析。

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4. 新型策划药甲卡西酮的法医毒理学研究现状

邓燕飞，刘良，杨智曦，等

法医学杂志 2018, 34 (6): 611-616. DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2018.06.007

摘要（360）

PDF（pc）（973KB）（1106）

卡西酮类新型策划药甲卡西酮与苯丙胺类药物结构相似，具有中枢神经兴奋作用，近年来被大肆滥用，致残、致死案例在国内外均有报道，引起广泛关注。甲卡西酮中毒症状主要为心动加速、高温、焦虑、抑郁等，国内外对其毒性机制的法医学研究甚少。本文就其毒理作用、中毒症状、中毒及成瘾机制、检测方法进行综述，为其进一步研究提供理论参考，为相关法医学鉴定提供借鉴。

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5. 人体尿液中卡西酮类毒品的SPE-GC-MS定性定量分析

王平，刘晓云，刘遥，等

法医学杂志 2018, 34 (6): 606-610. DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2018.06.006

摘要（325）

PDF（pc）（1044KB）（1095）

目的建立人体尿液中卡西酮类毒品的固相萃取-气相色谱-质谱联用（solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS）定性定量分析方法，并进行方法学验证。方法人体尿液样品经固相萃取法提取、七氟丁酸酐衍生后，通过气相色谱-质谱仪检测甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮和3，4-亚甲二氧基甲卡西酮，采用内标法定量分析，从特异性、精密度、回收率等方面进行方法学验证。结果尿液中甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮和3，4-亚甲二氧基甲卡西酮在25~200 ng/mL的质量浓度范围内线性良好（r>0.99），检出限均为2.0 ng/mL，定量限均为25.0 ng/mL，日内、日间精密度均小于6.0%，回收率为98.4%~105.7%。结论本研究所建立的方法准确性、特异性好，可以满足滥用药物人员尿液中卡西酮类毒品的定性定量分析，为卡西酮类滥用检测提供了技术保障。

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6. 氧化乐果在血液中的分解动力学

李鹏，王皓玉，毕文姬,等.

法医学杂志 2018, 34 (6): 601-605，610. DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2018.06.005

摘要（270）

PDF（pc）（1273KB）（822）

目的研究氧化乐果在血液中的分解动力学变化规律。方法血液中加入乙腈沉淀蛋白，色谱柱采用Waters BEH C18柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇，梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，进样量为2 μL；电喷雾离子（electrospray ionization，ESI）源，正离子检测，采用多反应监测模式进行定性定量分析。取空白人血液分别添加氧化乐果标准品至质量浓度为0.78、1.40、2.30、4.50、7.20 μg/mL，每种质量浓度均分别置于-20 ℃、4 ℃、20 ℃三种温度条件下保存，于不同时间点（0、1、3、4、7、11、15、24、32、40、48、64、80、96和120 d）检测其中氧化乐果的含量。结果在不同温度环境下，不同质量浓度的氧化乐果在人血液中均呈下降趋势，在-20 ℃、4 ℃、20 ℃保存环境下分解符合一级动力学过程一室开放模型，可以采用Ct=Coe-αt表示，根据Ct=Coe-αt计算的各样品中氧化乐果含量理论值与实测值接近。结论不同质量浓度的氧化乐果在血液中均存在分解现象，且在不同保存环境条件下存在很大差异，实际检案中对疑似氧化乐果中毒的案件，提取检材后应冷冻保存并及时送检。

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7. 由《法医学杂志》探讨法医毒物学的发展

向平

法医学杂志 2018, 34 (6): 577-584. DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2018.06.001

摘要（228）

PDF（pc）（1093KB）（1627）

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8. 服用新型混合毒品中毒死亡1例

陈建华，张鹏，曲一泓，等

法医学杂志 2018, 34 (6): 617-618. DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2018.06.008

摘要（222）

PDF（pc）（880KB）（935）

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