法医学杂志

法医学杂志 ›› 2018, Vol. 34 ›› Issue (6): 595-600.DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2018.06.004

所属专题： 法医毒物学新技术

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4种常见毒（药）物GC-MS定性分析的保留时间

刘少丹1，闵  涛1，王  玫2，张大明2   

  1. 1. 山西医科大学法医学院，山西 太原 030001； 2. 北京市公安司法鉴定中心，北京 100192
  • 发布日期:2018-12-25 出版日期:2018-12-28
  • 作者简介:作者简介：刘少丹（1990—），女，硕士，主要从事法医毒物分析研究；E-mail：1115470545@qq.com

Retention Time of Four Common Poisons （Drugs） by GC-MS Qualitative Analysis

LIU Shao-dan1, MIN Tao1, WANG Mei2, ZHANG Da-ming2   

  1. 1. School of Forensic Medicine, Shanxi Medical University, Taiyuan 030001, China; 2. Forensic Judicial Appraisal Center of Beijing Public Security Bureau, Beijing 100192, China
  • Online:2018-12-25 Published:2018-12-28

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摘要： 目的 探讨用气相色谱-质谱法（gas chromatography/mass spectrometry，GC-MS）检测血液中常见毒（药）物的保留时间（retention time，RT）或相对保留时间（relative retention time，RRT）与对照品之间的最大允许偏差。 方法 采用液液萃取前处理后，经GC-MS的全扫描模式对敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑4种常见毒（药）物进行检测。通过合成不确定度和扩展不确定度对RT和RRT进行分析研究。 结果 常见毒（药）物RT和RRT的扩展不确定度分别为6.0×10-4~14.1×10-3和2.5×10-6~5.9×10-5（k=3），不同质量浓度血样中毒（药）物的RT较稳定。血样中敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑RT的绝对偏差≤0.03 min，相对偏差≤0.4%；RRT的绝对偏差≤0.003 min，相对偏差≤0.3%。 结论 推荐GC-MS检测血样中常见毒（药）物RT的最大允许偏差为±0.05 min，RRT的最大允许偏差为±0.5%。

关键词: 法医毒理学, 保留时间, 气相色谱-质谱法, 敌敌畏, 甲拌磷, 地西泮, 艾司唑仑

Abstract: Objective To investigate the maximum allowable deviation of retention time （RT） or relative retention time （RRT） between the common poisons （drugs） and standard solvent by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）. Methods After pretreatment with liquid-liquid extraction, four common poisons （drugs）—dichlorvos, phorate, diazepam and estazolam—were detected by full scan mode GC-MS. RT and RRT were analyzed according to combined uncertainty and expanded uncertainty. Results The expanded uncertainty of RT and RRT were 6.0×10-4-14.1×10-3 and 2.5×10-6-5.9×10-5 （k=3）, respectively. The RT of poisons （drugs） was relatively stable in blood samples with different mass concentrations. Among dichlorvos, phorate, diazepam and estazolam, the absolute deviation and relative deviation of RT were ≤0.03 min and ≤0.4%, respectively, and those of RRT were ≤0.003 min and ≤0.3%, respectively. Conclusion The maximum allowable deviations of RT and RRT for common poisons （drugs） in blood samples are recommended to be ±0.05 min and ±0.5%.

Key words: forensic toxicology, retention time, gas chromatography-mass spectrometry, dichlorvos, phorate, diazepam, estazolam