法医学杂志

法医学杂志 ›› 2018, Vol. 34 ›› Issue (6): 590-594，600.DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2018.06.003

所属专题： 法医毒物学新技术

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血液中常见除草剂的UPLC-HRMS分析

杨  杨1，张晓光2，于  峰1，施  妍3，秦晓欣4，苗鑫刚1，董  玫1，文  迪1，马春玲1   

  1. 1. 河北医科大学法医学院 河北省法医学重点实验室 河北省法医分子鉴定协同创新中心 河北医科大学法医鉴定中心，河北 石家庄 050017； 2. 河北医科大学医学与健康研究院 大型仪器设备共享服务平台，河北 石家庄 050017； 3. 司法鉴定科学研究院 上海市法医学重点实验室 上海市司法鉴定专业技术服务平台，上海 200063； 4. 石家庄市公安局物证鉴定所，河北 石家庄 050000
  • 发布日期:2018-12-25 出版日期:2018-12-28
  • 通讯作者: 通信作者：马春玲，女，教授，主任法医师，主要从事法医毒物学研究；E-mail：chunlingma@126.com 通信作者：文迪，男，副教授，副主任法医师，主要从事法医毒物学研究；E-mail：wendi01125@126.com
  • 基金资助:
    国家重点研发计划资助项目（2016YFC0800704）

Analysis of Common Herbicides in Blood by UPLC-HRMS

YANG Yang1, ZHANG Xiao-guang2, YU Feng1, SHI Yan3, QIN Xiao-xin4, MIAO Xin-gang1, DONG Mei1,WEN Di1, MA Chun-ling1   

  1. 1. Forensic Identification Center of Hebei Medical University, Collaborative Innovation Center of Forensic Medical Molecular Identification, Hebei Key Laboratory of Forensic Medicine, College of Forensic Medicine, Hebei Medical University, Shijiazhuang 050017, China; 2. Academy of Medicine and Health of Hebei Medical University, Core Facility of Hebei Medical University, Shijiazhuang 050017, China; 3. Shanghai Key Laboratory of Forensic Medicine, Shanghai Forensic Service Platform, Academy of Forensic Science, Shanghai 200063, China; 4. Institute of Forensic Science, Shijiazhuang Public Security Bureau, Shijiazhuang 050000, China
  • Online:2018-12-25 Published:2018-12-28
  • About author:杨杨（1991—），女，硕士研究生，主要从事法医毒物学研究；E-mail：1554291579@qq.com
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摘要： 目的 建立一种血液中10种常见除草剂（百草枯、敌草快、草甘膦、草铵膦、氰草津、莠去津、吡草胺、乙草胺、氯磺隆、甲磺隆）的筛查及定量方法。 方法 以乙腈-水溶液［V（乙腈）∶V（水）=3∶1］为蛋白沉淀剂，用超高效液相色谱-高分辨质谱法（ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry，UPLC-HRMS）对血液中的10种除草剂进行检测。 结果 10种除草剂在各自线性范围内线性关系良好（决定系数R2≥0.993），回收率为67.4%~111.9%，相对标准偏差为1.5%~10.8%，准确度为85.1%~106.1%，日内精密度为2.7%~13.5%，日间精密度为3.3%~13.3%。 结论 该方法操作简便、回收率高，可同时对血液中多种除草剂进行快速准确的定性筛选和定量分析。

 

关键词: 法医毒理学, 除草剂, 超高效液相色谱-高分辨质谱, 蛋白沉淀法, 生物检材

Abstract: Objective To develop a method to screen and quantify 10 common herbicides （paraquat, diquat, glyphosate, glufosinate, cyanazine, atrazine, metazachlor, acetochlor, chlorsulfuron, and metsulfuron） in blood. Methods With acetonitrile-water solution [V（acetonitrile）∶V（water）=3∶1] as protein precipitant, 10 common herbicides in blood were detected using ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry （UPLC-HRMS）. Results All the 10 herbicides had good linearity in their linear range （coefficient of determination R2≥0.993）, with the recovery rates 67.4%-111.9%, the relative standard deviations 1.5%-10.8%, the accuracies 85.1%-106.1%, intra-day precisions 2.7%-13.5%, and inter-day precisions 3.3%-13.3%. Conclusion This method is easy to operate with high recovery rates. It enables rapid and accurate qualitative screening and quantitative analysis of various herbicides in blood simultaneously.

Key words: forensic toxicology, herbicide, ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, protein precipitation, biological samples

中图分类号: