药物辅助犯罪案件血液中右美托咪定的检测分析

doi:10.12116/j.issn.1004-5619.2022.320306

法医学杂志 ›› 2023, Vol. 39 ›› Issue (5): 452-456.DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2022.320306

药物辅助犯罪案件血液中右美托咪定的检测分析

翟文娅¹^,²(), 武丽娜¹, 阳硕¹, 沈保华¹(), 施妍¹()

^1.司法鉴定科学研究院上海市法医学重点实验室司法部司法鉴定重点实验室上海市司法鉴定专业技术服务平台，上海 200063
^2.西安交通大学法医学院，陕西西安 710061

收稿日期:2022-03-25 发布日期:2023-11-24 出版日期:2023-10-25
通讯作者: 沈保华,施妍
作者简介:沈保华，男，主任法医师，硕士，主要从事法医毒物分析研究；E-mail：shenbh@ssfjd.cn
施妍，女，副研究员，博士，主要从事法医毒物分析研究；E-mail：shiy@ssfjd.cn
翟文娅（1996—），女，硕士研究生，主要从事法医毒物分析研究；E-mail：zhaiwya@163.com
基金资助:
国家自然科学基金项目(81971789);上海市法医学重点实验室资助项目(21DZ2270800);司法部司法鉴定重点实验室资助项目;上海市司法鉴定专业技术服务平台资助项目

Detection and Analysis of Blood Dexmedetomidine in Drug-Facilitated Cases

Wen-ya ZHAI¹^,²(), Li-na WU¹, Shuo YANG¹, Bao-hua SHEN¹(), Yan SHI¹()

^1.Shanghai Key Laboratory of Forensic Medicine，Key Laboratory of Forensic Science，Ministry of Justice，Shanghai Forensic Service Platform，Academy of Forensic Science，Shanghai 200063，China
^2.School of Forensic Medicine，Xi’an Jiaotong University，Xi’an 710061，China

Received:2022-03-25 Online:2023-11-24 Published:2023-10-25
Contact: Bao-hua SHEN,Yan SHI

1. 作者贡献声明和利益冲突声明.pdf(90KB)

摘要/Abstract

摘要：

目的建立一种简便快速的血液中右美托咪定定性定量检测方法。方法血液经乙腈沉淀蛋白并过滤后，在Allure PFP Propyl液相色谱柱上分离，等度洗脱。采用正离子模式、多反应监测模式对右美托咪定进行定性定量分析。结果血液中右美托咪定的检出限为0.2 ng/mL，定量限为0.5 ng/mL，在0.5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数大于0.99。该方法准确度为90.34%~112.67%，提取回收率为50.05%~91.08%，无明显的基质效应。结论该方法样品前处理简单、选择性好，适用于血液中右美托咪定的定性定量分析，能够为涉右美托咪定的药物辅助犯罪案件提供借鉴和参考。

关键词: 法医毒物化学, 药物辅助犯罪, 右美托咪定, 液相色谱-串联质谱, 血液

Abstract:

Objective To establish a simple and rapid qualitative and quantitative detection method of dexmedetomidine in blood. Methods Blood was separated on the Allure PFP Propyl liquid chromatography column with isocratic elution after it was precipitated by acetonitrile and filtered. Qualitative and quantitative analysis of dexmedetomidine was performed using positive ion scan mode and multi-reaction monitoring mode. Results The limit of detection of dexmedetomidine in blood was 0.2 ng/mL and the limit of quantification was 0.5 ng/mL. The linearity of the method was good in the range of 0.5-1 000 ng/mL, and the correlation coefficient was greater than 0.99. The accuracy of the method was 90.34%-112.67% and the extraction recovery was 50.05%-91.08%, with no significant matrix effect. Conclusion This method is simple, selective and suitable for the qualitative and quantitative analysis of dexmedetomidine in blood, which can provide a reference for drug-facilitated cases involving dexmedetomidine.

Key words: forensic toxicology, drug facilitated crimes, dexmedetomidine, liquid chromatography-tandem mass spectrometry, blood

中图分类号:

翟文娅, 武丽娜, 阳硕, 沈保华, 施妍. 药物辅助犯罪案件血液中右美托咪定的检测分析[J]. 法医学杂志, 2023, 39(5): 452-456.

Wen-ya ZHAI, Li-na WU, Shuo YANG, Bao-hua SHEN, Yan SHI. Detection and Analysis of Blood Dexmedetomidine in Drug-Facilitated Cases[J]. Journal of Forensic Medicine, 2023, 39(5): 452-456.

图/表 5

表1 右美托咪定和IS的MRM参数和保留时间

Tab. 1 MRM parameters and retention time of dexmedetomidine and IS

化合物	保留时间/min	前级离子	产物离子	去簇电压/V	碰撞能量/V
右美托咪定	6.88	201.1^1）	95.0^1）	70	25
		201.1	68.0	70	50
地西泮-D₅	2.02	290.2^1）	198.2^1）	60	45
		290.2	154.4	60	40

图1 右美托咪定和IS在LOQ浓度下的提取离子流色谱图A：右美托咪定的定性离子对（m/z 201.1/95.0）；B：地西泮-D5的定性离子对（m/z 290.2/198.2）；C：右美托咪定的定性离子对（m/z 201.1/68.0）；D：地西泮-D5的定性离子对（m/z 290.2/154.4）。

Fig. 1 Extracted ion chromatograms of dexmedetomidine and IS at LOQ concentration

表2 右美托咪定精密度和准确度 (%)

Tab. 2 Precision and accuracy of dexmedetomidine

质量浓度/ （ng·mL^-1）	日内（n=6）		日间（n=24）
质量浓度/ （ng·mL^-1）	精密度	准确度	精密度	准确度
0.5	3.40	106.33	3.60	107.56
2	2.40	106.81	8.49	101.60
50	4.48	90.34	9.34	100.59
800	1.98	112.67	5.11	108.47

表3 右美托咪定提取回收率、基质效应和稳定性 (%)

Tab. 3 Extraction recovery， matrix effect and stability of dexmedetomidine

质量浓度/

（ng·mL^-1）

图2 案例1血样中右美托咪定的色谱图A：张某，定性离子对（m/z 201.1/95.0）；B：刘某，定性离子对（m/z 201.1/95.0）；C：张某，定性离子对（m/z 201.1/68.0）；D：刘某，定性离子对（m/z 201.1/68.0）。

Fig. 2 Chromatograms of dexmedetomidine in the blood samples of case 1

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