顶空-气相色谱法分析血液中挥发性成分的不确定度来源及影响因素

doi:10.12116/j.issn.1004-5619.2024.340310

法医学杂志 ›› 2025, Vol. 41 ›› Issue (6): 574-584.DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2024.340310

顶空-气相色谱法分析血液中挥发性成分的不确定度来源及影响因素

郑琼英¹^,²(), 冯雪伊³(), 邓虹霄¹, 于佳欣¹^,², 段文佳¹, 乔正¹, 王鑫¹, 刘伟¹, 贠克明², 陈航¹, 向平¹()

^1.司法鉴定科学研究院上海市法医学重点实验室司法部司法鉴定重点实验室上海市司法鉴定专业技术服务平台，上海 200063
^2.山西医科大学法医学院，山西晋中 030600
^3.上海市公安局静安分局刑事科学技术研究所，上海 200040

收稿日期:2024-03-25 发布日期:2026-02-27 出版日期:2025-12-25
通讯作者: 向平
作者简介:郑琼英（1999—），女，硕士研究生，主要从事法医毒物分析研究；E-mail：zhengqyzz@qq.com
冯雪伊（1991—），女，硕士，中级工程师，主要从事毒物分析、理化分析研究；E-mail：milk_juice@sina.com
第一联系人：郑琼英和冯雪伊为共同第一作者
基金资助:
国家重点研发计划资助项目(2022YFC3302005-1);上海市法医学重点实验室资助项目(21DZ2270800);上海市标准化创新中心（司法鉴定）资助项目

Sources of Uncertainty and Influencing Factors in the Analysis of Volatile Components in Blood Using Headspace Gas Chromatography

Qiong-ying ZHENG¹^,²(), Xue-yi FENG³(), Hong-xiao DENG¹, Jia-xin YU¹^,², Wen-jia DUAN¹, Zheng QIAO¹, Xin WANG¹, Wei LIU¹, Ke-ming YUN², Hang CHEN¹, Ping XIANG¹()

^1.Shanghai Key Laboratory of Forensic Medicine, Key Laboratory of Forensic Science, Ministry of Justice, Shanghai Forensic Service Platform, Academy of Forensic Science, Shanghai 200063, China
^2.School of Forensic Medicine, Shanxi Medical University, Jinzhong 030600, Shanxi Province, China
^3.Institute of Criminal Science and Technology, Jing’an Branch of Shanghai Public Security Bureau, Shanghai 200040, China

Received:2024-03-25 Online:2026-02-27 Published:2025-12-25
Contact: Ping XIANG

1. 作者贡献声明和利益冲突声明.pdf(122KB)

摘要/Abstract

摘要：

目的以不确定度为指标，评估定量分析血液中乙醇、甲苯等12种挥发性成分的过程中影响数据质量的主要因素及不同的硬件平台等质量参数选择对分析结果的影响。方法使用建立的两种顶空-气相色谱平台，以《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》（GB/T 42430—2023）规定的方法开展分析，按照《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006：2019）及《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）的要求计算血液中乙醇、甲苯等12种挥发性成分定量分析全过程的不确定度，依次比较各不确定度分量及同一不确定度分量在不同硬件平台等质量参数间的差异，并通过实际样品的定量分析应用进行验证。结果无论是国产还是进口仪器组成的硬件平台，12种挥发性成分定量分析的各不确定度分量差异均无统计学意义。其中，由重复性检测次数、检测人员引入的A类相对标准不确定度为2.81×10^-3~9.28×10^-3；由标准溶液、内标溶液引入的B类相对合成标准不确定度分别为5.65×10^-3~1.15×10^-2、4.85×10^-3，由校准曲线和设备引入的B类相对标准不确定度分别为1.45×10^-2~2.47×10^-2、5.00×10^-3；各成分总体相对合成标准不确定度为1.74×10^-2~3.07×10^-2。结论血液中乙醇、甲苯等12种挥发性成分的分析过程中，校准曲线拟合是最主要的不确定度来源，合理的平行操作可以有效控制该不确定度，不同的硬件平台等质量参数选择不显著影响血液中乙醇、甲苯等12种挥发性成分的定量结果。

关键词: 法医学, 毒物分析, 挥发性物质, 不确定度, 校准曲线拟合, 气相色谱仪, 数据质量

Abstract:

Objective To use uncertainty as an indicator to evaluate the main factors affecting data quality in the quantitative analysis of 12 volatile components in blood, including ethanol and toluene, and to assess the impact of different quality parameters, such as different hardware platforms on analytical results. Methods Two established headspace gas chromatography platforms were used following the method specified in Examination Methods for Ethanol, Methanol, n-Propanol, Acetone, Isopropanol and n-Butanol in Blood and Urine （GB/T 42430—2023） for analysis. According to the requirements of Guidance on Quantifying Uncertainty in Chemical Analysis （CNAS-GL006：2019） and Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement （JJF 1059.1—2012）, the uncertainty of the whole process of 12 volatile components quantitative analysis such as ethanol and toluene in blood was calculated. The differences of individual uncertainty components and the same uncertainty components across different hardware platforms were compared sequentially, and the results were verified by quantitative analysis of actual samples. Results There was no significant difference in the uncertainty components of quantitative analysis of 12 volatile components, whether it was a hardware platform composed of domestic or imported instruments. Among them, the relative standard uncertainty of type A introduced by repeatability tests and analysts ranged from 2.81×10^-3 to 9.28×10^-3; the type B relative combined standard uncertainties introduced by the standard solution and internal standard solution were 5.65×10^-3 to 1.15×10^-2, 4.85×10^-3, respectively, the type B relative standard uncertainties introduced by the calibration curve and equipment were 1.45×10^-2 to 2.47×10^-2 and 5.00×10^-3, respectively. The overall relative combined standard uncertainty of each component ranged from 1.74×10^-2 to 3.07×10^-2. Conclusion In the analysis of 12 volatile components in blood, including ethanol and toluene, calibration curve fitting is the dominant source of uncertainty. Reasonable parallel operation can effectively control the uncertainty. The selection of different hardware platforms and other quality parameters does not significantly affect the quantitative results of 12 volatile components in blood.

Key words: forensic medicine, toxicological analysis, volatile substances, uncertainty, calibration curve fitting, gas chromatograph, data quality

中图分类号:

郑琼英, 冯雪伊, 邓虹霄, 于佳欣, 段文佳, 乔正, 王鑫, 刘伟, 贠克明, 陈航, 向平. 顶空-气相色谱法分析血液中挥发性成分的不确定度来源及影响因素[J]. 法医学杂志, 2025, 41(6): 574-584.

Qiong-ying ZHENG, Xue-yi FENG, Hong-xiao DENG, Jia-xin YU, Wen-jia DUAN, Zheng QIAO, Xin WANG, Wei LIU, Ke-ming YUN, Hang CHEN, Ping XIANG. Sources of Uncertainty and Influencing Factors in the Analysis of Volatile Components in Blood Using Headspace Gas Chromatography[J]. Journal of Forensic Medicine, 2025, 41(6): 574-584.

图/表 7

图1 不确定度来源的分析图

Fig. 1 Analysis diagram of uncertainty sources

表1 12种挥发性成分的重复性测定平均值、A类标准不确定度和A类相对标准不确定度

Tab. 1 The mean values of repeatability test， type A standard uncertainty andtype A relative standard uncertainty for 12 volatile components

成分	硬件条件1			硬件条件2			不同硬件条件间相对标准不确度差值的绝对值
成分	平均值^1）	标准不确定度^1）	相对标准不确定度	平均值^1）	标准不确定度^1）	相对标准不确定度	不同硬件条件间相对标准不确度差值的绝对值
甲醇	0.788	3.73×10^-3	4.73×10^-3	0.796	3.72×10^-3	4.68×10^-3	5.00×10^-5
乙醇	0.772	2.77×10^-3	3.59×10^-3	0.793	3.99×10^-3	5.03×10^-3	1.44×10^-3
异丙醇	0.768	2.15×10^-3	2.81×10^-3	0.795	2.33×10^-3	2.93×10^-3	1.20×10^-4
丙酮	0.790	2.60×10^-3	3.29×10^-3	0.791	4.11×10^-3	5.20×10^-3	1.91×10^-3
正丙醇	0.778	3.26×10^-3	4.19×10^-3	0.794	3.96×10^-3	4.99×10^-3	8.00×10^-4
异丁醇	0.775	2.78×10^-3	3.58×10^-3	0.796	7.38×10^-3	9.28×10^-3	5.70×10^-3
正丁醇	0.783	3.37×10^-3	4.30×10^-3	0.790	5.58×10^-3	7.06×10^-3	2.76×10^-3
苯	5.005	2.45×10^-2	4.89×10^-3	4.927	2.40×10^-3	4.87×10^-3	2.00×10^-5
甲苯	4.889	1.41×10^-2	2.88×10^-3	4.903	2.17×10^-2	4.42×10^-3	1.54×10^-3
对二甲苯	4.893	3.20×10^-2	6.54×10^-3	4.862	3.64×10^-2	7.50×10^-3	9.60×10^-4
间二甲苯	4.951	1.92×10^-2	3.88×10^-3	4.922	1.97×10^-2	4.00×10^-3	1.20×10^-4
邻二甲苯	4.776	2.53×10^-2	5.30×10^-3	4.839	1.77×10^-2	3.66×10^-3	1.64×10^-3

表2 12种挥发性成分标准溶液引入的相对标准不确定度

Tab. 2 The relative standard uncertainties introduced by the standard solutions of 12 volatile components

成分	相对标准不确定度	成分	相对标准不确定度	成分	相对标准不确定度
甲醇	2.99×10^-3	正丙醇	2.50×10^-3	甲苯	1.00×10^-2
乙醇	2.49×10^-3	异丁醇	2.50×10^-3	对二甲苯	2.50×10^-3
异丙醇	3.00×10^-3	正丁醇	2.50×10^-3	间二甲苯	2.50×10^-3
丙酮	3.00×10^-3	苯	2.50×10^-3	邻二甲苯	2.50×10^-3

表3 12种挥发性成分的混合标准溶液配制引入的相对合成标准不确定度

Tab. 3 The relative combined standard uncertainties introduced by the preparation ofmixed standard solutions for 12 volatile components

成分	相对合成标准不确定度	成分	相对合成标准不确定度	成分	相对合成标准不确定度
甲醇	5.89×10^-3	正丙醇	5.65×10^-3	甲苯	1.15×10^-2
乙醇	5.65×10^-3	异丁醇	5.65×10^-3	对二甲苯	6.34×10^-3
异丙醇	5.90×10^-3	正丁醇	5.65×10^-3	间二甲苯	7.11×10^-3
丙酮	5.90×10^-3	苯	6.34×10^-3	邻二甲苯	7.10×10^-3

表4 校准曲线拟合引入的标准不确定度和相对标准不确定度

Tab. 4 The standard uncertainties and relative standard uncertainties introduced by calibration curve fitting

成分	硬件条件1		硬件条件2
成分	标准不确定度^1）	相对标准不确定度	标准不确定度^1）	相对标准不确定度
甲醇	1.46×10^-2	1.86×10^-2	1.94×10^-2	2.44×10^-2
乙醇	1.65×10^-2	2.14×10^-2	1.82×10^-2	2.30×10^-2
异丙醇	1.44×10^-2	1.88×10^-2	1.29×10^-2	1.63×10^-2
丙酮	1.15×10^-2	1.45×10^-2	1.49×10^-2	1.88×10^-2
正丙醇	1.92×10^-2	2.47×10^-2	1.28×10^-2	1.61×10^-2
异丁醇	1.44×10^-2	1.86×10^-2	1.74×10^-2	2.19×10^-2
正丁醇	1.24×10^-2	1.59×10^-2	1.56×10^-2	1.97×10^-2
苯	7.71×10^-2	1.54×10^-2	8.33×10^-2	1.69×10^-2
甲苯	1.00×10^-1	2.05×10^-2	9.36×10^-2	1.91×10^-2
对二甲苯	1.19×10^-1	2.43×10^-2	8.61×10^-2	1.77×10^-2
间二甲苯	8.02×10^-2	1.62×10^-2	9.60×10^-2	1.95×10^-2
邻二甲苯	9.12×10^-2	1.91×10^-2	1.16×10^-2	2.39×10^-2

表5 12种挥发性成分在两种硬件条件下的相对合成标准不确定度

Tab. 5 The relative combined standard uncertainties of 12 volatile components under two hardware conditions

成分	硬件条件1	硬件条件2	不同硬件条件间相对合成标准不确度差值的绝对值
甲醇	2.12×10^-2	2.65×10^-2	5.30×10^-3
乙醇	2.35×10^-2	2.52×10^-2	1.70×10^-3
异丙醇	2.11×10^-2	1.89×10^-2	2.20×10^-3
丙酮	1.74×10^-2	2.15×10^-2	4.10×10^-3
正丙醇	2.66×10^-2	1.91×10^-2	7.50×10^-3
异丁醇	2.09×10^-2	2.54×10^-2	4.50×10^-3
正丁醇	1.87×10^-2	2.28×10^-2	4.10×10^-3
苯	1.87×10^-2	1.99×10^-2	1.20×10^-3
甲苯	2.47×10^-2	2.38×10^-2	0.90×10^-3
对二甲苯	2.69×10^-2	2.14×10^-2	5.50×10^-3
间二甲苯	1.94×10^-2	3.07×10^-2	1.13×10^-2
邻二甲苯	2.22×10^-2	2.61×10^-2	3.90×10^-3

表6 5个样品在两种硬件条件下的检测结果

Tab. 6 The test results of five samples under two hardware conditions

样品	硬件条件1				硬件条件2
样品	被检出的成分	扩展不确定度^1）	检测结果^2）/ （ $x ¯$ ±s）	相对相差/ %	被检出的成分	扩展不确定度^1）	检测结果^2）/ （ $x ¯$ ±s）	相对相差/ %
1	乙醇	0.06	1.20±0.06	2.60	乙醇	0.06	1.20±0.06	2.50
2	乙醇	0.04	0.78±0.04	2.00	乙醇	0.04	0.79±0.04	2.20
3	甲醇	0.04	0.83±0.04	1.10	甲醇	0.05	0.87±0.05	3.10
	乙醇	0.02	0.48±0.02	0.40	乙醇	0.03	0.52±0.03	1.70
	丙酮	-	-	-	丙酮	-	-	-
4	甲醇	0.03	0.78±0.03	0.58	甲醇	0.04	0.83±0.04	2.80
4	乙醇	0.01	0.20±0.01	0.24	乙醇	0.01	0.24±0.01	0.16
5	甲醇	0.01	0.30±0.01	0.34	甲醇	0.02	0.32±0.02	4.50
	对二甲苯	1.10	20.10±1.10	3.50	对二甲苯	0.81	18.90±0.81	2.40
	间二甲苯^3）	3.40	87.10±3.40	0.15	间二甲苯^3）	5.30	86.50±5.30	1.10
	邻二甲苯	1.80	39.80±1.80	3.60	邻二甲苯	2.10	40.00±2.10	0.17
	二氯甲烷	/	/	/	二氯甲烷	/	/	/
	乙酸乙酯	/	/	/	乙酸乙酯	/	/	/

表6 5个样品在两种硬件条件下的检测结果

Tab. 6 The test results of five samples under two hardware conditions

样品	硬件条件1				硬件条件2
样品	被检出的成分	扩展不确定度^1）	检测结果^2）/ （ $x ¯$ ±s）	相对相差/ %	被检出的成分	扩展不确定度^1）	检测结果^2）/ （ $x ¯$ ±s）	相对相差/ %
1	乙醇	0.06	1.20±0.06	2.60	乙醇	0.06	1.20±0.06	2.50
2	乙醇	0.04	0.78±0.04	2.00	乙醇	0.04	0.79±0.04	2.20
3	甲醇	0.04	0.83±0.04	1.10	甲醇	0.05	0.87±0.05	3.10
	乙醇	0.02	0.48±0.02	0.40	乙醇	0.03	0.52±0.03	1.70
	丙酮	-	-	-	丙酮	-	-	-
4	甲醇	0.03	0.78±0.03	0.58	甲醇	0.04	0.83±0.04	2.80
4	乙醇	0.01	0.20±0.01	0.24	乙醇	0.01	0.24±0.01	0.16
5	甲醇	0.01	0.30±0.01	0.34	甲醇	0.02	0.32±0.02	4.50
	对二甲苯	1.10	20.10±1.10	3.50	对二甲苯	0.81	18.90±0.81	2.40
	间二甲苯^3）	3.40	87.10±3.40	0.15	间二甲苯^3）	5.30	86.50±5.30	1.10
	邻二甲苯	1.80	39.80±1.80	3.60	邻二甲苯	2.10	40.00±2.10	0.17
	二氯甲烷	/	/	/	二氯甲烷	/	/	/
	乙酸乙酯	/	/	/	乙酸乙酯	/	/	/

参考文献 28

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Sources of Uncertainty and Influencing Factors in the Analysis of Volatile Components in Blood Using Headspace Gas Chromatography

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