Detection of Synthetic Cannabinoid CUMYL-PEGACLONE in E-Cigarette Oil and Hair

doi:10.12116/j.issn.1004-5619.2022.320701

Abstract

Abstract:

Objective To establish a combined high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （HPLC-MS/MS） and gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） method to detect the synthetic cannabinoid CUMYL-PEGACLONE in e-cigarette oil and hair. Methods HPLC-MS/MS and GC-MS were used to establish the detection method of CUMYL-PEGACLONE, and the hair of drug-involved persons and the seized e-cigarette oil were detected. Results The main mass spectrometry characteristic ions m/z of CUMYL-PEGACLONE measured by GC-MS were 91， 179， 197， 254 and 372. CUMYL-PEGACLONE had a good linear relationship in the mass concentration range of 2-50 ng/mL， and the linear correlation coefficient （r） was greater than 0.99. The limit of detection （LOD） of CUMYL-PEGACLONE in hair was 0.01 ng/mg， and the limit of quantitation （LOQ） was 0.02 ng/mg. The LOD of CUMYL-PEGACLONE in e-cigarette oil was 1 ng/mg， and the LOQ was 2 ng/mg. The average recoveries of CUMYL-PEGACLONE under the attempt at high, intermediate and low levels in blank human hair and e-cigarette oil matrix were 98.2%-132.4% and 93.5%-110.6%， and the intraday and intraday precision were 1.2%-12.9% and 0.7%-2.9%. CUMYL-PEGACLONE was detected in the hair of 15 drug-involved persons. Except for 1 person who was lower than LOQ, the concentration of CUMYL-PEGACLONE in the hair of other 14 persons was 0.035-0.563 ng/mg. The mass fraction of CUMYL-PEGACLONE in 2 e-cigarette oil were 0.17% and 0.21%, respectively. Conclusion The established HPLC-MS/MS and GC-MS methods are applied to the detection of HPLC-MS/MS in drug-related cases， which provides strong evidence support for the handling authority to quickly investigate these cases， and also provides a reference for the identification of such substances in future.

Key words: forensic toxicology, synthetic cannabinoid, high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （HPLC-MS/MS）, gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）, CUMYL-PEGACLONE

CLC Number:

DF795.1

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Figures/Tables 8

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基质	线性范围/（ng·mL^-1）	线性方程	相关系数	检出限/（ng·mg^-1）	定量限/（ng·mg^-1）
毛发	2~50	y=154 536x-4 285	0.999 7	0.01	0.02
电子烟油	2~50	y=247 168x+60 564	0.999 8	1.00	2.00
纯溶剂	2~50	y=233 599x+166 940	0.999 8	-	-

基质	线性范围/（ng·mL^-1）	线性方程	相关系数	检出限/（ng·mg^-1）	定量限/（ng·mg^-1）
毛发	2~50	y=154 536x-4 285	0.999 7	0.01	0.02
电子烟油	2~50	y=247 168x+60 564	0.999 8	1.00	2.00
纯溶剂	2~50	y=233 599x+166 940	0.999 8	-	-

基质	添加质量浓度 /（ng·mL^-1）	回收率	精密度		准确度		基质效应
基质	添加质量浓度 /（ng·mL^-1）	回收率	日内（n=6）	日间（n=30）	日内（n=6）	日间（n=30）	基质效应
毛发	4	104.0	1.2	1.3	96.2	95.8	-33.8
	8	132.4	12.9	6.1	102.5	98.4
	50	98.2	1.3	2.5	101.6	99.7
电子烟油	2	93.5	1.4	0.9	99.8	96.9	5.8
	8	110.6	1.5	0.7	101.1	98.4
	50	98.1	0.8	2.9	102.4	101.9

基质	添加质量浓度 /（ng·mL^-1）	回收率	精密度		准确度		基质效应
基质	添加质量浓度 /（ng·mL^-1）	回收率	日内（n=6）	日间（n=30）	日内（n=6）	日间（n=30）	基质效应
毛发	4	104.0	1.2	1.3	96.2	95.8	-33.8
	8	132.4	12.9	6.1	102.5	98.4
	50	98.2	1.3	2.5	101.6	99.7
电子烟油	2	93.5	1.4	0.9	99.8	96.9	5.8
	8	110.6	1.5	0.7	101.1	98.4
	50	98.1	0.8	2.9	102.4	101.9

序号	年龄/岁	性别	CUMYL-PEGACLONG/（ng·mg^-1）	序号	年龄/岁	性别	CUMYL-PEGACLONG/（ng·mg^-1）
1	22	男	0.077	9	34	男	0.035
2	22	男	0.159	10	34	男	0.036
3	23	男	0.079	11	36	男	0.563
4	24	女	0.092	12	38	男	0.375
5	25	男	检出，低于定量限	13	40	男	0.443
6	26	女	0.075	14	42	男	0.210
7	27	男	0.060	15	44	男	0.341
8	29	男	0.042